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1 範圍
本標準規定了岩藻聚糖硫酸酯的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、貯存、標誌及運輸等要求。
本標準適用於以海帶或其他褐藻為原料分離提取的岩藻聚糖硫酸酯。
2 規範性引用檔
下列檔中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔的最新版本。凡是不注日期的引用檔,其最新版本適用於本標準。
GB 4789.2—2003 食品衛生微生物檢驗 細菌總數測定
GB 4789.3—2003 食品衛生微生物檢驗 大腸菌群測定
GB 4789.4—2003 食品衛生微生物檢驗 沙門氏菌測定
GB 4789.5—2003 食品衛生微生物檢驗 志賀氏菌測定
GB/T 5009.3—2003 食品中水分的測定方法
GB/T 5009.11—2003 食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12—2003 食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15—2003 食品中鎘的測定方法
GB/T 5009.17—2003 食品中汞的測定方法
3 要求
3.1 感官指標
微黃或棕黃色粉末,能溶于水成透明溶液。
3.2 理化指標
理化指標見表1。
表1理化指標
項 目 指 標
水分(%) £10
有機SO42-(%) ³ 25
岩藻糖(%) ³ 20
3.3 衛生指標
衛生指標見表2。
表2衛生指標
項 目 指 標
細菌總數(個/g) < 1000
大腸菌群(個/100g) < 30
致病菌 不得檢出
重金屬(以Pb計)(mg/Kg) ≤ 20
汞(mg/Kg) ≤ 0.3
鎘(mg/Kg) ≤ 0.2
砷(mg/Kg) ≤ 2
4 試驗方法
4.1 感官
將試樣平攤于白搪瓷盤內,於光線充足、無異味的環境中,目視觀察試樣及包裝袋內成品為微黃或棕黃色粉末。
4.2 水份的測定
按GB 5009.3-2003進行
4.3 有機SO42-測定
4.3.1 儀器具
電子天平、4號砂芯坩堝、真空泵
4.3.2試劑
鹽酸:1mol/l 氯化鋇飽和溶液
4.3.3測定步驟
準確取200mg (精確到±0.5mg)樣品於安瓿瓶中,加5ml 1mol/l的鹽酸,封口,100℃水解8小時,以4號砂芯坩堝過濾,洗滌至流出液為中性,濾液加飽和氯化鋇溶液,沉澱4小時,再以經過乾燥恒重並稱重的4號坩堝過濾,洗至無氯離子檢出,放入烘箱中105℃乾燥4小時,冷卻稱重。計算含量。
4.3.4計算公式
G1-G0 96
SO42-(%)= ——— × ——× 100%
G 233
注:G0:砂芯坩堝的重量(g);
G1:SO42-和砂芯坩堝總重量(g);
G2:試樣重量(g);
4.4 岩藻糖含量的測定
4.4.1儀器:
氣相色譜儀:FID檢測器,OV-225固定液,毛細管柱。
4.4.2試劑
硫酸:1mol/L 碳酸鋇 吡啶 乙酸酐 肌醇 鹽酸羥胺 內標物
4.4.3測定步驟
4.4.3.1準確稱取200mg (精確到±0.5mg)樣品於安瓿瓶中,加1mol/L的硫酸10ml,封口,100℃水解8小時,加入碳酸鋇中和至中性,用4號砂芯坩堝過濾,洗滌5次,濾液定溶至50ml ,吸取5ml於 50℃旋轉蒸幹,精確加入3mg 肌醇乙酸酯(內標物),加入10mg 鹽酸羥胺,加入0.5ml 吡啶,90℃水浴加熱30分鐘,取下放冷,然後再加入0.5ml乙酸酐,于90℃水浴30分鐘。反應產物用離心機10000轉/分鐘高速離心10分鐘,最後上氣相色譜分析。
4.4.3.2準確稱取1-10mg(精確到±0.5mg)岩藻糖標準樣品,並加入3 mg(精確到±0.5mg) 肌醇乙酸酯內標物,按上述同樣條件進行氣相色譜分析。以內標法計算岩藻糖含量。
4.4.3.3內標法計算公式:
標準岩藻糖重量 內標物峰面積
f= ———————— × ————————
內標物重量 標準岩藻糖峰面積
樣品岩藻糖峰面積 內標物重量
樣品含岩藻糖%=f× ————————— × ——————×100%
內標物峰面積 樣品重量
4.5 細菌總數的測定
按GB/T 4789.2-2003進行。
4.6 大腸菌群的測定
按GB/T 4789.3-2003進行。
4.7 致病菌的測定
按GB/T 4789.4、5、10-2003進行。
4.8 汞的測定
按GB/T 5009.17—2003進行
4.9 鉛的測定
按GB/T 5009.12—2003進行
4.10 鎘的測定
按GB/T 5009.15—2003進行
4.11 砷的測定
按GB/T 5009.11—2003進行
5 檢驗規則
5.1組批
產品按批檢驗,以同品種、同規格、一周的產量為一批。
5.2抽樣
從每批受檢檢樣品中隨機抽取5瓶,用取樣器從瓶口插入瓶中取樣,每瓶抽取出樣品4g,然後把樣品混勻,四分法縮分,裝入兩個塑膠袋中,一份用於分析,一份留樣備查。
5.3檢驗分類
產品檢驗分出廠核對總和型式檢驗。
5.3.1出廠檢驗
每批產品必須進行出廠檢驗,出廠檢驗由品質檢驗部門執行,檢驗專案由本公司確定,應選擇能快速、準確反應產品品質的主要技術指標,檢驗合格簽發檢驗合格證,產品憑檢驗合格證,方能入庫或出廠。
5.3.2型式檢驗
有下列情況之一時應進行型式檢驗,檢驗項目為本標準規定的全部專案。
a.長期停產後恢復生產時;
b.原料、設備與工藝發生較大變化;
c.正常生產每年一次;
d.國家品質監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.4判定規則
感官指標、理化指標中如有不合格項,應重新加倍取樣進行檢驗。以複驗結果為判定依據;衛生指標如有不合格項,則判產品不合格。
6 包裝、標籤、運輸和貯存
6.1 包裝
產品用符合有關國家標準要求的食品塑膠瓶(或食品塑膠袋)包裝。
6.2 標籤
標籤的標注內容應符合GB 7718的規定。
包裝外面應有牢固清晰的標誌,標誌的位置應明顯,內容包括:名稱、規格、數量、批號、生產日期、廠名、廠址、保質期限、防護標誌等。
6.3 運輸
產品用清潔、乾燥的運輸工具運送,嚴防日曬雨淋,高溫運送,運輸中不得與潮濕、有毒、有害、有異味的貨物混運。
6.4 貯存
產品包裝完畢後應放置在陰涼、通風、乾燥、清潔的倉庫內,有防潮設施,不得與潮濕、有異味的食品混存,不得與有毒、易腐物品堆放在一起。
6.5保質期
在正常貯運條件下保質期為36個月。
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